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若井 隆純; 安彦 兼次*; 菱沼 章道*
no journal, ,
FR構造材料の開発を目的として、高純度高Cr合金に対する材料特性試験及び分析を行った。その結果、これらの合金が優れたクリープ強度や高温長時間組織安定性を有する可能性が示された。このことから、高純度金属をベースにした合金開発によって、SFR構造材料として優れた性質が実現する可能性があることが示された。
石島 暖大; 加藤 千明; 山本 正弘
no journal, ,
ジルコニウムは沸騰硝酸中で優れた耐食性を有するため、沸騰硝酸を扱うプラントで用いられるが、黒色酸化皮膜が発生する酸化性環境ではSCC感受性を持ち、弾性域でも発生する。すなわち、ZrのSCC挙動は、き裂進展に酸化皮膜と金属界面における局所的な応力が大きく影響すると考えられる。そこで本研究ではZrの沸騰硝酸中における、特にSCC初期き裂の発生及び進展挙動を解明することを目的とし、沸騰硝酸中で腐食電位規制した定荷重引張試験を実施し、皮膜とZrとの界面におけるき裂進展挙動を詳細に解析した。その結果、Zr表面にスポット状の酸化皮膜が形成されると、皮膜とZrとの界面から金属中へ長さ10m程度のき裂が発生した。これはゲージ部周方向の引張応力が皮膜とZrとの界面に集中したことを示唆し、硬いジルコニウム酸化物皮膜による金属の変形拘束がSCC初期き裂の発生に寄与することが明らかになった。
川本 泰*; 平尾 法恵; 山本 博之; 馬場 祐治; 松井 利之*
no journal, ,
Ba(FeZr)O-delta薄膜のBaサイトの一部を希土類元素(RE:Gd,Yb,Eu)で置換し、その構造,磁性及び誘電特性に与える影響について調べた。実験は、700度に加熱したSrTiO(001)単結晶基板上に(BaRE)(Fe,Zr)O-delta(x=0.1-0.3)薄膜をレーザーアブレーション法により合成し、X線回折法(XRD),透過型電子顕微鏡(TEM)により構造を、超電導量子干渉デバイス(SQUID)により磁気特性を、軟X線光電子分光法(XPS)により価数状態の評価を行った。合成した薄膜は、希土類元素の種類,添加量にかかわらず、エピタキシャル構造を有していた。Ybで置換した試料については、添加量の増加に伴い、飽和磁化の値が大きくなっていることがわかった。また、Gd,Eu置換試料についても、おおよそ同様の傾向が認められた。これらの置換効果の要因を、イオン価数状態との相関について議論した。
篠田 遼一*; 石川 法人; 平尾 法恵; 山本 博之; 馬場 祐治; 松井 利之*; 岩瀬 彰宏*
no journal, ,
SrTiO(011)基板表面に作成したBa(FeMn)O(BFMO)単結晶薄膜の磁性発現機構における膜中の酸素欠損量の影響を明らかにする目的で、同試料に高エネルギー重イオンビームを照射し、酸素欠損に起因する構造及び磁気特性の変化とイオン価数状態との相関を調べた。試料は、レーザーアブレーション法(PLD法)により合成し、それに200MeVのXeイオンを照射した。照射前後において、X線構造評価,磁気特性評価、及び軟X線光電子分光(XPS)による状態評価を行った。X線回折測定の結果より、イオン照射量を増加させるに従い格子定数は増加し、310(cm)照射後の試料では未照射試料に比べ、格子定数は約0.01増大した。また磁気特性については、イオン照射量の増加に伴う飽和磁化の減少が観察された。XPSの解析によれば、Fe, Mn両イオンの価数状態は、酸素欠損量の増大とともに、Feイオンは高価数側へ、Mnイオンは低価数側へと変化しており、成膜時における酸素欠損制御の場合と同様の傾向を示した。一方、XPSピークシフトの入射エネルギー依存性評価結果から、照射試料については最表面近傍と内部では異なったイオン価数状態の存在を示唆する結果が得られた。
戸出 真由美; Harries, J.; 寺岡 有殿; 吉越 章隆
no journal, ,
水素貯蔵材料の表面酸化膜の熱変性と水素の脱離温度との関連を研究するために、人工酸化膜の昇温脱離ガス分析と、放射光光電子分光分析の同時計測を行った。実験はSPring-8の原子力機構専用軟X線ビームライン(BL23SU)に設置した表面反応分析装置(SUREAC2000)を用いて行った。V表面をクリーニングした後、超音速酸素分子線により人工酸化膜を形成した。その後、重水素イオン注入により重水素化を行った。およそ473K以上の加熱でO-1sピークが減少し、表面の酸化膜が分解した。同時計測した昇温脱離スペクトルでは、450K付近でD2の脱離が観測された。
前川 雅樹; 薮内 敦; 河裾 厚男; 相原 純; 沢 和弘
no journal, ,
高温ガス炉に用いる次世代燃料微粒子皮膜炭化ジルコニウム(ZrC)膜の形成条件と膜品質について、陽電子消滅法を適用して調べている。これまでZrCに対し陽電子消滅法が適用された例はほとんどないことから、ZrCそのものに対する陽電子の基本的な挙動についてもあわせて調べた。理論計算の結果からは、炭化ジルコニウム中に存在するZr空孔とC空孔のうち、陽電子はZr空孔に敏感であることがわかった。試料にはジルコニア模擬燃料核上に厚さ20m程度のZrC膜を生成したものを用いた。ZrC表面を陽電子マイクロビームを用いて走査しS及びWパラメータを測定した。これまで、膜作成時のガス条件(C/Zr比)を大きくする(高炭素状態)と膜生成速度が向上することが知られてたが、われわれは、C/Zr比を大きくすると空孔型欠陥の導入量が増加することを見いだした。理論計算との比較から、この欠陥はZr空孔の生成によるものであると示唆された。
齋藤 寛之; 町田 晃彦; 片山 芳則; 青木 勝敏
no journal, ,
ファントホッフの関係式を考慮すると、高温高圧下ではこれまで報告されていない新規な金属水素化反応が実現できると期待できる。放射光その場観察によりこのような反応の探索とその反応機構解明を行っている。出発物質は単相のAlTiである。この合金と水素流体の反応を観察するために放射光その場観察実験を行った。実験にはSPring-8 BL14B1に設置された高温高圧発生装置を用いた。10GPa, 625Cで水素流体中に保持したAlTiの格子体積が不連続に膨張することを見いだした。水素流体がない場合にはこのような変化は生じていないため、AlTiと水素の固溶体相が形成されていると考えられる。
樋口 健介; 町田 晃彦; 片山 芳則; 榊 浩司*; 中村 優美子*
no journal, ,
水素吸蔵合金は圧力組成等温線(PCT)測定や平衡水素圧力下でのin-situ構造解析により特性評価が行われている。しかし、水素吸蔵放出反応過程の研究には反応速度や非平衡状態における構造特性等の詳細な情報が必要となる。そこで本研究では、水素吸蔵放出反応時の構造変化を時分割測定するシステムの開発を行った。実験はSPring-8のBL22XUで実施した。水素吸蔵放出過程における回折パターンの測定には、2Hzでの測定が可能なフラットパネルX線検出器、1kHzまでの測定が可能なX線イメージインテンシファイアを取り付けた高速度カメラを使用した。回折パターンの測定は試料容器への水素ガス導入と同期して開始される。水素圧力の変化も同時に計測し、構造変化に伴うおおよその水素吸蔵量を知ることも可能である。室温で約0.012MPaのプラトー圧力を持つLaNiAlについて、導入圧力0.5MPaの条件で水素吸蔵過程の時分割X線回折測定を実施した。フラットパネル検出器2Hz及び高速度カメラ60Hzで相から相へ変化する過程のX線回折パターンの測定に成功し、この条件下では水素導入開始から約15秒で相単相となることがわかった。
阿部 陽介; 實川 資朗
no journal, ,
さまざまな照射条件下での構造材料の微細組織変化を予測するためには計算科学的手法が必須技術であるが、微細組織変化において重要である格子間原子型(SIA)クラスターの数密度を精度よく予測できるモデルは未だに確立されていない。本研究では、従来のクラスターダイナミクスを拡張し、オーステナイト鋼に対する照射下での微細組織発達過程の計算結果を実験データと比較することにより本計算手法の信頼性の向上を図った。その結果、すべてのサイズのSIAクラスターが移動可能な場合には、SIAクラスターの数密度・サイズ等の照射量・照射温度依存性の予測精度が著しく改善することが示された。
都留 智仁
no journal, ,
本発表は、日本金属学会2011年春期(第148回)大会に併設される計算材料科学ワーキンググループにおける依頼講演である。以下に、発表内容を示す。強度と結晶粒径に関するホールペッチの関係に代表されるように、今日までマクロ特性とミクロ組織を関係づけるモデルが広く用いられてきた。その一方、近年の微細材料や強ひずみ加工による材料、又は原子力材料における照射硬化においては、従来の平均場としての欠陥挙動だけでなく、個々の欠陥の動的挙動が材料全体の特性を決定するうえで重要な役割を果たすことがわかってきた。本発表では、マクロ特性の素過程となる欠陥挙動がメゾスケールまでの領域で発現することに着目し、ナノからメゾスケールに至る欠陥のダイナミクスに関する研究を行った。大規模電子・原子シミュレーションや、離散転位力学解析と境界要素法を組合せた新規な計算力学手法を提案し、マクロな力学応答と欠陥のダイナミクスの素過程との関係を明らかにした。
薮内 敦; 前川 雅樹; 河裾 厚男
no journal, ,
高温水中応力腐食割れ亀裂進展において、応力勾配を駆動力に亀裂先端部に原子空孔が集積し、亀裂進展を誘発している可能性が言われている。応力腐食割れ亀裂先端は引張応力が集中しており、応力無印加状態とは空孔拡散挙動が異なる可能性が考えられる。本研究では、SUS304ステンレス鋼に導入した照射誘起空孔の応力下での回復挙動について調べた。真空中で1150C2hrの溶体化熱処理を施した切り欠き入りSUS304鋼試験片に2MeV電子線照射を行い、照射誘起空孔を導入した。照射時の試料温度は約60Cであった。この試験片に引張応力を付与した状態で熱処理を施し、応力の集中する切り欠き先端部の空孔型欠陥分布を陽電子マイクロビームを用いて観察した。その結果、引張荷重印加下で熱処理後の測定では切り欠き先端から約1mmの範囲で陽電子消滅線ピーク強度の高い領域が観測され、応力勾配下での熱処理により空孔型欠陥が集積している可能性が示唆された。
鎌倉 望; 竹田 幸治; 斎藤 祐児; 山上 浩志; 坪田 雅己*; Paik, B.*; 市川 貴之*; 小島 由継*; 室 隆桂之*; 木下 豊彦*
no journal, ,
リチウムアミド(LiNH)は高容量水素貯蔵材料として期待されている軽元素系水素化物である。本研究では絶縁体であるリチウムアミドの電子状態を軟X線発光分光(XES)・吸収分光(XAS)によって研究を行った。SPring-8の光エネルギーh=425eVの軟X線を用いたXESと蛍光収量法によるN 1 XASにより、占有準位,非占有準位のN 2部分状態密度を調べた。実験によって得られたN 1 XES, XASスペクトルにはLiNHのバンドギャップが観測されており、XESスペクトルで得られた占有準位のN 2部分状態密度は3ピークが価電子帯上端から約-8eVの範囲に広がっている。これらの特徴はLiNHに対するバンド計算とおおむね一致している。バンド計算との比較からXESスペクトルの高結合エネルギー側に観測されている水素との結合状態等LiNHの電子状態について議論する。
武内 伴照; 西山 裕孝; 勝山 仁哉; 鬼沢 邦雄; 松川 義孝*; 外山 健*; 永井 康介*; 亀田 純*
no journal, ,
中性子照射によるステンレスオーバーレイクラッドの組織変化を定量的に分析するため、JMTRにおいて710n/cm(E1MeV)まで照射されたクラッド材について、レーザー3次元アトムプローブでナノスケールの微細な領域の元素濃度揺らぎの分析を行った。二相ステンレス鋼であるクラッドのフェライト相において、照射前でもスピノーダル分解によるものと思われるCr濃度変動があり、照射によってその振幅は12%程度から20%程度にまで増大することがわかった。一方、濃度振幅の波長は照射によってほとんど変化せず、810nm程度であった。また、Ni, Si, Mnの各元素についても有意な濃度揺らぎが確認された。講演では、Cr濃度変動と硬さとの相関、その他の元素濃度解析結果、及び熱時効との相違についても報告する。